通过离子色谱  (IC)柱后衍生和  UV/VIS检测对饮用水中的亚硝酸盐和硝酸盐进行灵敏和选择性分析

当细菌分解植物、人类和动物的废物和有机物质时,亚硝酸盐和硝酸盐在土壤和水中自然形成。硝酸盐也是化肥的主要成分之一。亚硝酸盐和硝酸盐对饮用水供应的污染是由于农场、高尔夫球场、土地、管理不当的动物饲养场和污水系统的径流和渗入地下水。

在一定条件下,人体会将硝酸盐转化为亚硝酸盐,亚硝酸盐会与血液中的血红蛋白发生反应,降低其携带氧气的能力。亚硝酸盐还可以形成多种 N-亚硝基化合物,其中许多是已知的致癌物。水中亚硝酸盐和硝酸盐浓度升高对  6个月以下的婴儿和孕妇尤其危险。为防止饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐污染对健康造成有害影响,美国环保署将最大污染水平  (MCL)确定为硝酸盐  10 ppm和亚硝酸盐 1 ppm

 USFDA方法的亚硝酸盐和硝酸盐方法要求使用含有  HCl的氯化钒  (III)试剂进行柱后衍生。  Pickering Laboratories改进了这种方法,用甲磺酸代替挥发性和腐蚀性的盐酸。当与现代离子色谱系统和色谱柱结合使用时, Pickering柱后衍生系统可以快速、灵敏和选择性地分析饮用水以及食品基质中的亚硝酸盐和硝酸盐。

方法

分析条件

IC系统: ICS 900或等效  IC系统(Thermo Scientific

分析柱:IonPac AS9-HC4 x 250 mm (Thermo Scientific)

流速: 1毫升/分钟

柱温:30 oC

流动相: 9.0 mM碳酸钠进样体积:20 uL

柱后条件

柱后系统:Onyx PCX Pinnacle PCX  Vector PCX反应器体积:0.5 mL

反应器温度: 100°C

试剂流速:0.1 mL/min

检测:UV/VIS535 nm

试剂:在  250毫升容量瓶中混合  50毫升(i)和(ii)和  1.25毫升(iii)。   20/80甲磺酸/水定容。

 

 (ii) 20/80甲磺酸/水中的  1%间硝基苯胺。

(iii) 1% N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐在  20/80甲磺酸/水中。

*查询Pickering实验室方法摘要123“加工食品中亚硝酸盐和硝酸盐的同时测定”和方法摘要121“婴儿食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析”

支持

亚硝酸盐 0.05-10 ppm 范围的校准曲线

硝酸盐  0.05-50 ppm范围的校准曲线

0.5 ppm 亚硝酸盐和 0.5 ppm 硝酸盐溶液在 100 ppm NaCl 存在下的色谱图

0.05 ppm 亚硝酸盐和 0.05 硝酸盐溶液的色谱图

参考

 1. AOAC International (2000)  17版,第  50.1.11节的官方分析方法

 2.使用含钒  (III)  Griess试剂进行柱后衍生和同时测定婴儿食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。 John A. CasanovaLois K. Gross Sarah E. McMullen Frank Schenk,食品和药物管理局,60 8th Street, Atlanta, GA 30309

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