采用柱后衍生和 UV/VIS检测的离子色谱法 (IC)对饮用水中的铬 (VI)进行高灵敏度分析
铬广泛用于制造金属合金、表面涂层、颜料和其他产品。它也天然存在于土壤中。铬 (VI)是铬中毒性最强的形式,是一种可能的人类致癌物。由于其高溶解度,六价铬很容易污染饮用水和地下水源,因此必须监测其含量。
2011年 7月,环境健康危害评估办公室 (OEHHA)制定了浓度为 0.02 ug/L的铬 (VI)的公共卫生目标 (PHG)。基于 PHG,加州公共卫生部正在制定专门针对铬 (VI)的主要饮用水标准(最大污染物水平,MCL)。
EPA方法 218.7在高酸性条件下使用二苯卡巴肼进行柱后衍生和 UV/VIS检测
分析饮用水中的铬 (VI)。该方法使用了 1000 uL和 1250 uL的进样量,但 Pickering能够满足低至 100 uL进样量的方法要求。现代 IC系统和色谱柱可以在较短的运行时间内成功地将铬 (VI)与其他离子分离。 Pickering的柱后系统特别适用于输送具有无与伦比的流动精度和低噪音水平的腐蚀性衍生试剂,以始终如一地提供高灵敏度的六价铬检测。
方法
样品制备
用 1:1 H2O/HNO3清洁所有玻璃器皿和容器。 用去离子水充分冲洗。
使用样品调节缓冲液( 250 mM硫酸铵、 500 mM氢氧化铵水溶液)将所有样品和标准品调节至 pH 9.0-9.5。 对于大多数样品,每 100 mL水样使用不超过 1 mL的调整缓冲液。 校正稀释的最终结果。 将所有样品和标准品存放在冰箱中,并在 24小时内进行分析。
100 uL的进样体积足以检测低至 0.01 ppb的浓度。 如果需要,进样量可以增加到 1000 uL。
分析条件
IC系统: ICS 900或等效 IC系统(Thermo Scientific)
分析柱:IonPac AS22,4x250 mm(Thermo Scientific)
保护柱:IonPac AG22, 4x50毫米(Thermo Scientific)
流速: 1毫升/分钟
柱温:30 oC
流动相: 250 mM硫酸铵、 50 mM氢氧化铵水溶液
进样量:100 uL
柱后条件
柱后系统:用于铬 (VI)分析的 Onyx PCX或 Pinnacle PCX
反应器体积: 1.0毫升
反应器温度:30 oC
试剂: 2 mM二苯卡巴肼、 1 N硫酸、 10%甲醇
试剂流速: 0.33 mL/min检测:UV/VIS,530 nm
铬 (VI) 0.01– 5 ppb范围的校准曲线
铬 (VI) 0.01– 100 ppb范围的校准曲线
添加 0.5 ppb铬 (VI)的自来水的色谱图
0.02 ppb 铬 (VI)标准溶液的色谱图
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