食品中氨基甲酸甲酯农药分析, HPLC柱后衍生化和荧光检测
氨基甲酸酯类杀虫剂在世界范围内被广泛用于保护农产品。人们接触N-氨基甲酸甲酯的主要途径是通过食物途径,因此对粮食作物中的农药使用进行了严格监管。
作为FDA农药监测计划的一部分,对个别批次的国产和进口食品和饲料进行采样和农药残留测试,以执行 EPA设定的容许量。使用反相柱分离氨基甲酸甲酯,然后在水解后与邻苯二醛和硫醇反应,形成高荧光衍生物。这种柱后反应是 EPA方法 531.2和 AOAC官方方法 985.23的基础。
“QuEChERS”(快速、简单、廉价、有效、坚固和安全)方法是一种单步样品提取和盐析技术,结合分散 SPE净化用于多残留农药分析。 AOAC官方方法 2007.01使用 QuEChERS萃取和净化来处理食品基质中的各种农药。该方法摘要表明,分散 SPE可以成功地与柱后衍生和荧光检测结合使用,用于分析食品中的氨基甲酸酯。
方法
样品制备
将 15 g(香料或其他挑战性基质为 5 g)均质样品放入 50 mL离心管中,并加入 15 mL 1%乙酸的乙腈溶液 (v/v)。 搅拌均匀。 向混合物中加入一包 Q-sep(货号#26238,Restek),其中含有 6.0 g硫酸镁和 1.5 g乙酸钠,并立即摇晃或涡旋 1分钟。 离心 1分钟以分离固体物质。
取 1 mL上清液,放入 Q-sep d-SPE管中,剧烈摇晃 2分钟。 为了净化含有脂肪和蜡的样品,需要 50 mg PSA、 150 mg MgSO4和 50 mg C18(Q-sep Cat # 26125,Restek)。 为了净化颜色深的提取物,使用 50 mg PSA、150 mg MgSO4、 50 mg C18和 50 mg石墨化碳(Q-sep Cat # 26219,Restek)。 将管离心 1分钟以分离固体物质,通过 0.45 um过滤器过滤并放入注射瓶中进行 HPLC分析。
分析条件
色谱柱:氨基甲酸酯色谱柱
P/N 0846250( 250 x 4.6毫米),C8, 5微米
保护柱:反相保护柱,部件号 18ECG001
流速: 1 mL/min柱温: 42 oC流动相:见表 1进样体积:10-20 uL
柱后条件
柱后系统:Onyx PCX、 Pinnacle PCX或 Vector PCX反应器 1:100 oC,0.5 mL
反应器 2:常温, 0.1毫升
试剂1:水解试剂CB130或CB130.2
试剂 2:在 950 mL CB910中加入 100 mg OPA、2 g Thiofluor
检测:FLD,激发 330 nm,发射 465 nm
氨基甲酸酯标准溶液,5 ng/mL
香蕉样品中添加了 10 ng/g的氨基甲酸酯
加入 25 ng/g氨基甲酸酯的姜粉
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