食品中氨基甲酸甲酯农药分析, HPLC柱后衍生化和荧光检测

氨基甲酸酯类杀虫剂在世界范围内被广泛用于保护农产品。人们接触N-氨基甲酸甲酯的主要途径是通过食物途径,因此对粮食作物中的农药使用进行了严格监管。

作为FDA农药监测计划的一部分,对个别批次的国产和进口食品和饲料进行采样和农药残留测试,以执行  EPA设定的容许量。使用反相柱分离氨基甲酸甲酯,然后在水解后与邻苯二醛和硫醇反应,形成高荧光衍生物。这种柱后反应是  EPA方法  531.2  AOAC官方方法  985.23的基础。

QuEChERS”(快速、简单、廉价、有效、坚固和安全)方法是一种单步样品提取和盐析技术,结合分散  SPE净化用于多残留农药分析。  AOAC官方方法 2007.01使用  QuEChERS萃取和净化来处理食品基质中的各种农药。该方法摘要表明,分散  SPE可以成功地与柱后衍生和荧光检测结合使用,用于分析食品中的氨基甲酸酯。

方法

样品制备

 15 g(香料或其他挑战性基质为 5 g)均质样品放入  50 mL离心管中,并加入  15 mL 1%乙酸的乙腈溶液 (v/v) 搅拌均匀。 向混合物中加入一包 Q-sep(货号#26238Restek),其中含有  6.0 g硫酸镁和  1.5 g乙酸钠,并立即摇晃或涡旋  1分钟。 离心  1分钟以分离固体物质。

  1 mL上清液,放入  Q-sep d-SPE管中,剧烈摇晃  2分钟。 为了净化含有脂肪和蜡的样品,需要 50 mg PSA 150 mg MgSO4 50 mg C18Q-sep Cat # 26125Restek)。 为了净化颜色深的提取物,使用 50 mg PSA150 mg MgSO4 50 mg C18  50 mg石墨化碳(Q-sep Cat # 26219Restek)。 将管离心 1分钟以分离固体物质,通过  0.45 um过滤器过滤并放入注射瓶中进行  HPLC分析。

分析条件

色谱柱:氨基甲酸酯色谱柱

P/N 0846250 250 x 4.6毫米),C8 5微米

保护柱:反相保护柱,部件号 18ECG001

流速: 1 mL/min柱温: 42 oC流动相:见表  1进样体积:10-20 uL

柱后条件

柱后系统:Onyx PCX Pinnacle PCX  Vector PCX反应器 1100 oC0.5 mL

反应器 2:常温, 0.1毫升

试剂1:水解试剂CB130CB130.2

试剂 2:在  950 mL CB910中加入 100 mg OPA2 g Thiofluor

检测:FLD,激发 330 nm,发射 465 nm

支持

氨基甲酸酯标准溶液,5 ng/mL

香蕉样品中添加了  10 ng/g的氨基甲酸酯

加标  25 ng/g氨基甲酸酯的糙米样品

加入  25 ng/g氨基甲酸酯的姜粉

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