最近实施的用于分析作物中草甘膦和AMPA的方法1存在昂贵、耗时的清理程序，回收率不理想。 尽管通过柱后衍生的离子交换色谱法进行的分析（净化后）既坚固又灵敏，但仍寻求一种新方法来改进样品制备。 这导致了  AOAC方法 2000.522，它具有简化的净化，然后是柱前衍生化和  GC/MS分析。 我们展示了这种简化的样品制备如何适用于经典的离子交换/柱后分析方案。

方法

分析条件

色谱柱：用于草甘膦分析的阳离子交换色谱柱，4 x 150 mm，货号 1954150

保护柱：阳离子交换 GARD^TM，目录号 1700-3102

柱温：55 ^oC 流速： 0.4 mL/min流动相：K200、 RG019进样量：100uL

柱后条件

柱后系统：Onyx PCX、 Pinnacle PCX或  Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL

温度：36℃

环境反应器：0.1 mL

试剂 1：100 uL 5% NaOCl（漂白剂）在  950 mL GA116稀释剂中

试剂 2：在  950 mL GA104稀释剂中加入  100 mg OPA和  2 g巯基化合物

试剂流速： 0.3 mL/min每种试剂检测：荧光检测器

 l ex : 330 nm,l ex: 465 nm

样品制备

萃取：

向  25 g均质样品中加入足够的水（在估计水分含量后），使水的总体积为 125 mL。高速搅拌  3-5分钟。并离心  10分钟。将  20 mL水提取物转移到离心管中并加入  15 mL二氯甲烷（以去除非极性共提取物）。摇动  2-3分钟。并离心  10分钟。将  4.5 mL水层转移到小瓶中，并加入  0.50 mL酸性改性剂溶液（16 g KH2PO4、160 mL H2O、 40 mL甲醇、13.4 mL HCl）。摇动并离心  10分钟。

矩阵特定修改：

 1)对于吸水量大的作物，保持水量不变，试料减至12.5g。

 2)对于蛋白质含量高的作物，将  100μ L HCl添加到  20 mL等分的粗提取物中。盖上盖子，摇晃并离心  10分钟。

3）对于含油量高的作物，做两次二氯甲烷分配。

阳离子交换清理：

将  1 mL提取物（代表  0.18 g正常作物或  0.09 g干作物）转移到色谱柱储液器并洗脱到树脂床的顶部。添加  0.70 mL的洗脱溶液（160 mL H₂O、2.7 mL HCl、 40 mL甲醇）并丢弃流出物。用第二个  0.70毫升部分重复并丢弃流出物。用 12 mL的洗脱液洗脱并收集在圆底烧瓶中。使用旋转蒸发仪在 40° C的水浴中蒸发至干。或收集在离心管中并使用真空涡流蒸发器蒸发。将残留物溶解在  2.0 mL的洗脱溶液中（干燥作物使用 1.5 mL）。蒸发前的提取物可以冷藏保存长达7天。

添加草甘膦和  AMPA的苜蓿和番茄基质的色谱图

参考：

 1)“用于分析草甘膦和代谢物的分析残留物方法的验证：一项实验室间研究。”  J.农业。 食品化学 34, (1986) 955-960。

 2) P.L. Alferness和 L.A. Wiebe，“通过具有质量选择检测的毛细管气相色谱法测定作物中的草甘膦和氨基甲基膦酸：协作研究。”  AOAC国际杂志， 2001年84、823-846。

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