草甘膦是一种广谱除草剂，在世界范围内广泛使用。许多国家都强制要求监测作物和水中的草甘膦。 我们描述了一种用于分析大豆、玉米和葵花籽中草甘膦的灵敏而稳定的  HPLC方法。 该方法采用简化的样品制备程序，经证明即使对于具有挑战性的基质也有效。

方法

分析条件

色谱柱：用于草甘膦分析的阳离子交换色谱柱，4 x 150 mm，货号 1954150

防护：阳离子交换 GARD^TM，目录号 1700-3102

柱温：55 ^oC 流速： 0.4 mL/min流动相： K200, RG019进样体积：100 uL

柱后条件

柱后系统：Onyx PCX、 Pinnacle PCX或  Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL

温度：36°C

环境反应器：0.1 mL

试剂 1：100 uL 5% NaOCl（漂白剂）在  950 mL GA116稀释剂中

试剂 2：在  950 mL GA104稀释剂中加入  100 mg OPA和  2 g巯基化合物

试剂流速：每种试剂 0.3 mL/min

检测：FLD检测器

λ_ex : 330 nm,λ_em: 465 nm

样品制备用品

 -二氯甲烷， HPLC级

 -酸性改性剂溶液（ 16克 KH₂PO₄， 160毫升

水、40毫升甲醇、13.4毫升浓度。 盐酸)

 -洗脱液（ 160 mL水、 40 mL甲醇、2.7 mL HCl）

 -恢复

 - SPE样品净化小柱 P/N 1705-0001

样品制备

萃取

向25 g均质样品中加入足够的水（在估计水分含量后），使水的总体积

是  125毫升。 高速混合  3-5分钟，然后离心

 10分钟。 将  20 mL水提取物转移到离心管中，加入  15 mL二氯甲烷。 摇动  2-3分钟并离心  10分钟。 将  4.5 mL水层转移到另一个离心管中，并加入  0.5 mL酸性改性剂溶液。 摇动并离心  10分钟。 通过  0.45 um过滤器过滤。

特定于矩阵的修改

 1)对于吸水量大的样品，在保持水量不变的情况下，将试样减至 12.5 g。

 2)对于蛋白质含量高的样品，在  20 mL粗提物中加入  100 uL浓盐酸。 摇动并离心  10分钟。

 3)对于脂肪含量高的样品，进行两次二氯甲烷分配。

SPE净化

先取下顶盖，然后取下  SPE柱的底盖，然后将它们放入歧管中。 将溶液排到树脂床的顶部。 将  1 mL提取物转移到色谱柱中并洗脱到树脂床的顶部。 加入  0.7 mL的洗脱液并弃去流出液。 用第二份  0.7 mL的洗脱溶液重复此操作并丢弃流出液。 用  12 mL的洗脱液洗脱草甘膦，并在圆底烧瓶中收集流出物。 使用旋转蒸发器在 40 ^oC 下蒸发至干。 将残留物溶解在 2.0 mL 10% RESTORE^TM 水溶液中（干样品使用 1.5 mL），通过  0.45 um注射器过滤器过滤并注入  HPLC柱。 在蒸发步骤之前，提取物可以冷藏最多7天。

添加  0.1 ppm草甘膦的大豆样品的色谱图

添加  0.1 ppm草甘膦的玉米样品的色谱图

添加  0.1 ppm草甘膦的葵花籽样品的色谱图

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