Roundup® 中的活性成分草甘膦是世界上使用最广泛的除草剂。在美国，环境保护署  (EPA)对草甘膦进行监管，并规定了各种作物和饮用水中允许存在的除草剂的最大用量。然而，最近的研究引起了人们对草甘膦安全性及其在环境中普遍存在的担忧。针对人类接触这种除草剂的情况增加的证据，美国食品和药物管理局 (FDA)宣布将开始测试包括大豆、玉米、牛奶和鸡蛋在内的食品中的草甘膦。

 Pickering拥有超过  35年的制造和销售草甘膦分析仪器和试剂的经验，这些仪器和试剂符合  US-EPA饮用水中草甘膦分析方法547以及环境水中草甘膦分析  AOAC方法 991.08。这些  HPLC方法基于带荧光检测的柱后衍生技术。  AOAC作物中草甘膦分析官方方法  2000.05描述了使用阳离子交换小柱的简单净化程序，该程序成功地与  Pickering的柱后衍生化相结合，用于分析大豆、玉米、苜蓿等作物中的草甘膦、葵花籽以及西红柿和西兰花等蔬菜 (1, 2)。这种样品制备技术的缺点是用于从净化柱中洗脱草甘膦的水基溶液的体积相当大，因此蒸发时间长。

所提出的用于草甘膦分析的柱后衍生方法利用加速样品制备程序来快速有效地分析各种食品中的草甘膦。该分析方法灵敏且具有选择性，可在任何实验室轻松实施。

方法

分析条件

色谱柱：用于草甘膦分析的阳离子交换色谱柱，4 x 150 mm，货号 1954150

保护柱：阳离子交换 GARD^TM，目录号 1700-3102

柱温：55 ^oC 流速： 0.4 mL/min流动相：K200、 RG019进样量：100uL

柱后条件

柱后系统：Onyx PCX、 Pinnacle PCX或  Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL

温度：36℃

环境反应器：0.1 mL

试剂 1：100 uL 5% NaOCl（漂白剂）在  950 mL GA116稀释剂中

试剂 2：在  950 mL GA104稀释剂中加入  100 mg OPA和  2 g巯基化合物

试剂流速： 0.3 mL/min每种试剂检测：λex：330 nm，λem：465 nm

样品制备用品

二氯甲烷， HPLC级

甲醇， HPLC级

洗脱溶液（ 90%甲醇 – 10% 1N HCl）  RESTORETM溶液（部件号 1700-0140）

 SAX小柱，500 mg，6 mL（安捷伦 Bond Elut，部件号 12102144）

样品制备

萃取

向  25 g均质样品中加入足够的水（在估计水分含量后），使水的总体积为 125 mL。高速混合  3-5分钟，然后离心  10分钟。将  20 mL水提取物转移到离心管中，加入  15 mL二氯甲烷。摇动  2-3分钟并离心  10分钟。使用上层进行  SPE净化。

特定于矩阵的修改

 1)对于吸水量大的样品，在保持水量不变的情况下，将试样减至12.5 g。

 2)对于脂肪含量高的样品，做二氯甲烷

分区两次。

SPE净化

用  5毫升甲醇调理  SAX墨盒，然后

 5毫升 D.I.水将液体排到吸附剂床的顶部。转移  1 mL提取物并将其洗脱到吸附剂床的顶部。用  5 mL甲醇洗涤。用  5 mL洗脱液洗脱草甘膦。在 55 ^oC 下蒸发至干。将残留物溶解在  1.5 mL的  10% RESTORETM水溶液中，通过  0.45 um注射器过滤器过滤并注入  HPLC柱。

0.025 ppm水平加标草甘膦的全脂牛奶样品的色谱图

0.025 ppm 水平加标草甘膦的鸡蛋样品的色谱图

0.1 ppm 水平加标草甘膦的小麦粉样品的色谱图

0.1 ppm 水平加标草甘膦的玉米样品的色谱图

结论

经证明，这种简单而可靠的柱后方法适用于分析多种食品中亚  ppm水平的草甘膦。 加速样品制备提高了样品的通量并降低了繁忙实验室的测试成本。 该方法的灵敏度允许在监管机构设定的残留公差范围内很好地检测草甘膦。

参考

 1. Pickering Laboratories方法摘要 MA207“大豆、玉米和葵花籽中的草甘膦分析”

2. Pickering Laboratories方法摘要MA206“作物中的草甘膦和AMPA分析”

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