草甘膦是一种广谱除草剂，几十年来一直用于保护多种作物。由于其重在农业中的使用 许多杂草已经对草甘膦产生抗药性，导致人们对寻找替代除草剂的兴趣增加。草铵膦还提供广谱杂草控制，可成功用于对抗许多抗草甘膦的植物和草。草铵膦越来越受欢迎，因此需要分析方法来监测食物和水，以确保保护人类健康和环境。

 EPA规定水中草甘膦的最大污染水平  (MCL)为  700微克/升。  EPA方法  547描述了通过柱后衍生的直接进样  HPLC分析饮用水中的草甘膦。草铵膦含有伯氨基，也能与邻苯二甲醛  (OPA)试剂反应。利用混合模式分析柱，我们开发了一种简单的方法，能够通过直接进样分离水中的草铵膦和草甘膦。这种方法消除了  LC/MS分析所需的复杂且劳动密集型的样品预处理步骤。使用  OPA试剂进行柱后衍生可确保分析的高灵敏度，而不会产生基质干扰或信号抑制。

方法

校准

草甘膦和草铵膦的校准范围为  25 ug/L至 1000 ug/L。 观察到草铵膦的二次校准曲线，其中 R2=0.9998。 对于草甘膦，观察到  R2=0.9998的线性校准曲线。

样品制备

通过  0.45 um尼龙过滤器过滤水样

分析条件

色谱柱： Acclaim混合模式 WAX-1， 4.6x150毫米（Thermo Scentific）

柱温：55 ^oC

流速： 1.0毫升/分钟

流动相： 85%的 K600， 15%的  ACN进样量：100 uL

柱后条件

柱后系统：Onyx PCX、 Pinnacle PCX或  Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL

温度：36℃

环境反应器：0.1 mL

试剂 1：90 uL 5% NaOCl（漂白剂）在  950 mL GA116稀释剂中

试剂 2：在  950 mL GA104稀释剂中加入  100 mg OPA和  2 g巯基化合物

试剂流速： 0.3 mL/min每种试剂检测：λ_EX：330 nm，λ_EM：465 nm

结论

这种简单、快速且灵敏的方法可以同时检测饮用水和地表水中的草铵膦和草甘膦。 该方法使用常见的  HPLC设备，不需要在进样前对样品进行复杂的提取和衍生化。 避免样品预处理步骤可减少分析时间和成本，并最大限度地减少错误。

实验室可以轻松采用这种有前景的方案，尤其是那些已经根据  EPA方法  547进行草甘膦分析的实验室。

草铵膦和草甘膦 50 ug/L 校准标样的色谱图

加入 100 ug/L 草铵膦和草甘膦的地表水的色谱图

草铵膦、草甘膦和 AMPA 500 ug/L 校准标样的色谱图

加入 300 ug/L 草铵膦、草甘膦和 AMPA 的瓶装水的色谱图​

产品