食品中的磺胺类人造甜味剂

使用柱后衍生的  HPLC分析乙酰磺胺酸、糖精和甜蜜素

非营养性甜味剂广泛用于食品和饮料中。由于一些研究对这些化合物的长期安全性提出了质疑,因此它们在食品中的浓度受到监管。在世界范围内使用的人造甜味剂中,糖精和甜蜜素引起了最大的争议,它们的使用在包括美国在内的许多国家都受到限制。 液相色谱法是人工甜味剂的一种选择方法,但由于该化合物没有明显的紫外线吸收,因此甜蜜素分析很复杂。

这种方法允许通过  LC与柱后衍生化和荧光检测同时分析乙酰磺胺酸、糖精和甜蜜素。 由于甜味剂通常组合使用,因此首选单一分析方法。

 

方法

分析条件

柱温:50 ̊C

流速: 0.2毫升/分钟

流动相:

 0.02 M磷酸二氢钾水溶液。等度  8分钟,然后用  70 % ACN 30 % 0.02 M KH2PO4 洗涤色谱柱

进样量: 10-50 uL柱后条件

柱后系统:Onyx PCX Pinnacle PCX  Vector PCX试剂:十六烷基三甲基溴化铵 (10-3 M)

 1,6二苯基-1,3,5-己三烯 (4x10-6 M)

试剂制备:

  250 mL去离子水中加入  0.09 g十六烷基三甲基溴化铵并超声直至完全溶解。添加 300 uL 1,6-二苯基-1,3,5-己三烯  (DPH)储备溶液 (i),混合均匀。保护试剂避光。

 (i)  0.007 1,6-二苯基-1,3,5-己三烯  (DPH)溶解在  10毫升无水  THF中。将原液储存在冰箱中,避光。

反应体积:0.15 mL 

反应温度:40 ̊C

流速:0.3 mL/min

检测器:FLD 

λex :365nm,λem :460nm

a) 含有安赛蜜  K的无糖可乐的色谱图;  b)添加了  60 ppm人造甜味剂的软饮料。

参考

James F. Lawrence,分析师,卷。 112, No 6 (1987), 879-881

James F. LawrenceClaudette F. CharbonneauJ. Assoc  Anal.。化学,卷。 71, No 5 (1988), 934-937

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