食品中的磺胺类人造甜味剂
使用柱后衍生的 HPLC分析乙酰磺胺酸、糖精和甜蜜素
非营养性甜味剂广泛用于食品和饮料中。由于一些研究对这些化合物的长期安全性提出了质疑,因此它们在食品中的浓度受到监管。在世界范围内使用的人造甜味剂中,糖精和甜蜜素引起了最大的争议,它们的使用在包括美国在内的许多国家都受到限制。 液相色谱法是人工甜味剂的一种选择方法,但由于该化合物没有明显的紫外线吸收,因此甜蜜素分析很复杂。
这种方法允许通过 LC与柱后衍生化和荧光检测同时分析乙酰磺胺酸、糖精和甜蜜素。 由于甜味剂通常组合使用,因此首选单一分析方法。
方法
分析条件
柱温:50 ̊C
流速: 0.2毫升/分钟
流动相:
0.02 M磷酸二氢钾水溶液。等度 8分钟,然后用 70 % ACN– 30 % 0.02 M KH2PO4 洗涤色谱柱
进样量: 10-50 uL柱后条件
柱后系统:Onyx PCX、 Pinnacle PCX或 Vector PCX试剂:十六烷基三甲基溴化铵 (10-3 M),
1,6二苯基-1,3,5-己三烯 (4x10-6 M)
试剂制备:
向 250 mL去离子水中加入 0.09 g十六烷基三甲基溴化铵并超声直至完全溶解。添加 300 uL 1,6-二苯基-1,3,5-己三烯 (DPH)储备溶液 (i),混合均匀。保护试剂避光。
(i)将 0.007克 1,6-二苯基-1,3,5-己三烯 (DPH)溶解在 10毫升无水 THF中。将原液储存在冰箱中,避光。
反应体积:0.15 mL
反应温度:40 ̊C
流速:0.3 mL/min
检测器:FLD
λex :365nm,λem :460nm
a) 含有安赛蜜 K的无糖可乐的色谱图; b)添加了 60 ppm人造甜味剂的软饮料。
参考
James F. Lawrence,分析师,卷。 112, No 6 (1987), 879-881
James F. Lawrence、Claudette F. Charbonneau、J. Assoc。 Anal.。化学,卷。 71, No 5 (1988), 934-937
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