膳食成分和补充剂中氨基酸的分析
含有氨基酸的补充剂被广泛用作治疗多种疾病的一部分,包括 ALS、一些由肝病、肌肉退化和运动障碍引起的脑部疾病。运动员也使用氨基酸补充剂来提高表现和防止肌肉分解。这些补充剂有多种形式和剂量,它们通常含有其他成分,如维生素、矿物质、草药提取物和调味剂。
制造商负责支持标签声明。膳食成分和成品活性成分的测试是任何质量保证计划的重要组成部分。
使用阳离子交换柱和茚三酮柱后试剂分析氨基酸是欧洲药典推荐的行之有效的方法。 Pickering Laboratories开发并验证了一种用于补充剂氨基酸分析的柱后方法,该方法灵敏、有选择性,无需修改即可用于分析胶囊、片剂、饮料和其他样品。加速方法可用于氨基酸数量有限的样品。
方法
分析条件
色谱柱:高效锂阳离子交换柱,4.6 x 75 mm(货号 0354675T)
保护柱:阳离子交换 GARDTM,目录号 1700-3102
流速: 0.55毫升/分钟
流动相:参见表 1中的方法
柱后条件
柱后系统: Onyx PCX或 Pinnacle PCX反应器体积:0.5 mL
反应器温度:130 oC
流速: 0.3毫升/分钟
检测:一级氨基酸 UV/VIS 570 nm,二级氨基酸 440 nm
进样量:10– 50μL
样品制备
将 100 mg均质样品放入 25 mL容量瓶中。 用 Li220稀释剂调至体积。 如果溶液混浊,超声处理 30分钟并通过玻璃微纤维过滤器过滤。 根据需要稀释样品以适合校准曲线。 如果氨基酸浓度相差超过 10倍,则可能需要多次稀释。 注射前通过 0.45 um尼龙过滤器过滤最终溶液。
氨基酸标准品
混合粉的色谱图
封装氨基酸补充剂的色谱图
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