2018 年农业法案下的大麻合法化为工业大麻种植者和含大麻产品制造商带来了新机遇和新挑战。 《农业法案》将大麻归类为植物  Cannabis sativa L.及其所有衍生物，其  delta-9四氢大麻酚  (THC)的浓度不超过 0.3%。为了遵守联邦法律，所有生产商都需要测试他们的产品，以确定  THC含量以及与大麻植物药理活性相关的其他大麻素的浓度，尤其是 CBD。

开发了一种新的柱后衍生  HPLC方法来分析大麻和含大麻的可食用产品中的大麻素。这种柱后方法基于在碱性条件下与固蓝盐试剂反应。使用  UV/Vis检测器在 475 nm处进行检测。

该方法采用简单的提取程序，无需额外的样品净化，适用于主要中性大麻素和大麻素酸的分析，具有高灵敏度和检测选择性。

方法

分析条件

分析柱：C₁₈反相色谱柱，4.6 x 150 mm

保护柱：反相保护柱，部件号 18ECG001

柱温：45 ^oC

流速： 1毫升/分钟

流动相： 70%乙腈 –  30%磷酸钠缓冲液

 (6 mM)在  pH 3.5进样体积：20 uL

柱后条件

柱后系统：Onyx PCX、 Pinnacle PCX或  Vector PCX加热反应器体积：1.4 mL

温度：45℃

试剂 1：将  0.1克固蓝盐溶解在  240毫升去离子水中。 添加  40 mL的  1 N HCl和  720 mL乙腈。 试剂避光并在  3天内使用。

试剂 2：将  8 g NaOH溶解在  1 L去离子水中检测：UV/VIS at 475 nm

为避免试剂随着老化而沉淀，请定期用水/甲醇 /0.1N HCl (49:49:2)冲洗柱后系统

样品提取

干植物材料和食用产品1

称取  0.5 g彻底均质的样品，放入  50 mL离心管中。加入  20 mL乙醇，然后使用水平振荡器以  250 rpm振荡  30分钟。离心管  5分钟，将上清液通过滤纸过滤到 50 mL容量瓶中。按照上述步骤重复提取样品。将两种提取物合并到  50 mL容量瓶中，并用乙醇定容。通过  0.22 um PFTE注射器过滤器将提取物过滤到注射瓶中。

树脂、酊剂和油1

将样品量减少到  0.05 g– 0.1 g。使用上述提取步骤，但不需要重新提取。如果需要，稀释提取物。

校准

分析了以下大麻素： delta-9四氢大麻酚 (9-THC)、 delta-8四氢大麻酚 (8-THC)、大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD)、大麻酚 (CBG)、四氢大麻酚 (THCV)、δ - 9四氢大麻酚酸 A (THCA-A)、大麻二酚酸 (CBDA)、大麻二酚酸 (CBGA)。

校准品是通过用甲醇稀释市售大麻素标准品来制备的。使用了  5 ppm至  75 ppm的校准范围。所有校准曲线的相关系数  R2均超过 0.999。

含  CBD巧克力的色谱图

大麻预卷的色谱图​

  CBD油补充剂的色谱图​

含  CBD咀嚼物的色谱图

 1. AOAC官方方法 2018.11

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